桌面式XRD在石墨檢測中的應用
更新時間：2023-10-18 00:00:00
瀏覽次數：628
廣義上，一切通過有機物炭化再經石墨化高溫處理后得到的石墨材料均可統稱為人造石墨，如炭（石墨）纖維、熱解炭（石墨）、泡沫石墨等。
狹義上的人造石墨通常是指以雜質含量較低的炭質原料（石油焦、瀝青焦等）為骨料、煤瀝青等為粘結劑，經過配料、混捏、成型、炭化（工業上稱為焙燒）和石墨化等工序制得的塊狀固體材料，如石墨電極、靜壓石墨等。
人造石墨的形態較多，既有粉狀，也有纖維狀和塊狀，而狹義的人造石墨通常為塊狀，使用時需要加工成一定形狀。其可看作是一種多相材料，包括石油焦或瀝青焦等炭質顆粒轉化的石墨相、包覆在顆粒周圍的煤瀝青粘結劑轉化的石墨相、顆粒堆積或煤瀝青粘結劑經熱處理后形成的氣孔等。一般來說，熱處理溫度越高，其石墨化程度也就越高。工業生產的人造石墨，其石墨化程度通常低于90%。
相較天然石墨，人造石墨的傳熱性能和導電性能、潤滑性和可塑性較弱，但人造石墨同樣具有較天然石墨更好的耐磨、耐腐蝕、滲透率低等優勢。
制作人造石墨的原料主要包含石油焦、針狀焦、瀝青焦、煤瀝青、炭微球等；其下游產品主要包含石墨電極、預焙陽極、等靜壓石墨、高純石墨、核石墨、熱交換器等。
制造人造石墨的方法有很多種，常見的是以主要原料是粉狀的優質煅燒石油焦，在其中加瀝青作為粘結劑，再加入少量其他輔料。各種原材料配合好以后，將其壓制成形，然后在2500~3000°C、非氧化性氣氛中處理，使之石墨化。
石墨化提升了產品的體積密度、導電率、導熱率、抗腐蝕性能和機械加工性能，它是人造石墨負極生產過程中的關鍵工序。
以石油焦、針狀焦為原料，煤瀝青作結合劑，經煅燒、配料、混捏、壓型、焙燒、石墨化、機加工而制成的石墨電極，在電弧爐中以電弧形式釋放電能對爐料進行加熱熔化，在電爐鋼、工業硅、黃磷等設備中廣泛應用。
以石油焦為原料，煤瀝青作粘結劑，經煅燒、配料、混捏、壓型、焙燒、浸漬、石墨化、機加工而制成，一般用于電解鋁設備的導電陽極。
輸送腐蝕介質的設備，廣泛采用人造石墨制成的活塞環、密封圈和軸承，工作時無需加入潤滑油。
人造石墨具有耐腐蝕、導熱性好、滲透率低等特點。在化學工業中廣泛用于制作熱交換器、反應槽、吸收塔、過濾器等設備。
以優質石油焦為原料，煤瀝青或合成樹脂為粘結劑，經原料制備、配料、混捏、壓片、粉碎、再混捏、成型、多次焙燒、多次侵漬、純化及石墨化、機加工而制成，一般包括等靜壓石墨、核石墨、高純石墨等，用于航天、電子、核工業部門。
石墨材料的石墨化度和雜質濃度都是材料性能指標和質量控制的判斷依據，是生產及研發過程中不可少的檢測項目。浪聲的界FRINGE桌面式X射線衍射儀可對人造石墨材料進行檢測分析，采集樣本的衍射圖譜，對其進行成分定性及石墨化度測量。
以下為使用界FRINGE對某一組石墨材料的檢測案例：
試樣制備
待測石墨粉中加入Si粉標樣，研磨均勻并過200目篩，待測。
XRD圖譜掃描
測量C(002)和Si(111)衍射圖譜。掃描范圍：24°~29°，步進掃描，步長0.02°，計數時間1s。
分峰擬合
將C(002)和Si(111)分峰擬合。
計算石墨化度
1、常數選擇
2、峰位校正
3、校正C(002)的面間距
4、計算C(002)的面間距
5、計算石墨化度
物相鑒定結果顯示，樣品為石墨化碳材料。
碳材料是目前鋰離子電池理想的負極材料。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個重要指標，但是測試克容量一般是做成電池測試，需要花費不少時間，測試值穩定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過渡態碳的復合材料中，石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來估算碳材料的克容量。
碳晶體的點陣參數可直接用來表征其石墨化度。通過富蘭克林公式g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100%推導出碳材料的石墨化度g=84.05%。
